掌握用玻璃电极测量溶pH计的校准与使用

一 实验目的
1  掌握用玻璃电极测量溶pH计的校准与使用
液pH值的基本原理
2  了解pH计的整个实验操作过程
二 实验原理
1  pH玻璃电极的结构

 

 

 

 

 

玻璃电极使用前,必须在水中浸泡,使之生成一个三层结构,即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层。
2 响应机理(膜电位的产生)
 当球状玻璃膜的内外玻璃表面与水溶液接触时,Na2SiO3晶体骨架中的Na+与水中的H+发生交换: G-Na+ +H+====G-H+ + Na+
因为平衡常数很大,因此,玻璃膜内外表层中的Na+的位置几乎全部被H+所占据,从而形成所谓的“水化层”
E(电池)= E(SCE)+E(液接)+E(膜)+E(Ag/AgCl)
= K + E (膜)
=K-0.059pH
三 实验仪器与试剂
pH酸度计、 pH为6.86、4.00、9.18的标准溶液,待测的HCL-KCL溶液、HAc-NaAc溶液、NH3-NH4+溶液
四 实验操作
1  在测定溶液pH 值时,将 电极和电源分别插入相应的插中。将功能开关拨止pH 位置
2  仪器接通电源预热30 分钟
3  将电极插入pH=6.86标准缓冲溶液中,平衡一段时间(主要考虑电极电位的平衡),待遇读数稳定后,调节定位调节器,使仪器显示6.86
4  用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入pH=4.00标准缓冲溶液中,待遇读数稳定后,调节斜率调节器,使仪器显示4.00
5  重复以上3和4两个标定步骤,至“定位”和“斜率”调节器不得有任何变动
6  用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入待测的HCL-KCL和HAc-NaAc样品溶液中分别进行测量
7  用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后用 pH=9.18 标准缓冲溶液校正仪器
8  用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入待测的NH3-NH4+溶液进行测量
五 注意事项
1 仪器的输入端(包括玻璃电极插座与插头)必须保持干燥清洁
2  在使用复合电极时,溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔。电极头部若沾污可用医用棉花轻擦
3  用标准溶液标定时,首先要保证标准缓冲溶液的精度,否则将引起严重的测量误差
4   新玻璃pH 电极或长期干储存的电极,在使用前应在pH 浸泡液中浸泡24 小时后才能使用。PH电极在停用时,就将电极的敏感部分浸泡在pH 浸泡液中。这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的
5  每次测量或标定溶液前要用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干
六 实验数据
待测样品溶液 pH 平均pH 标准偏差s
HCL-KCL溶液 2.54 2.54 2.54 2.54 s(1)=2.55%
HAc-NaAc溶液 4.54 4.58 4.58 4.57 s(2)=1.66%
NH3-NH4+溶液 8.86 8.91 8.88 8.88 s(3)=0
 

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